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抑制电导-离子色谱法测定三氟甲磺酸中质阴离子的含量

提供者:上海斯迈欧分析仪器有限公司   发布时间:2020/4/15  阅读次数:37次   进入该公司展台

 三氟甲磺酸是一种有机超强酸,具有强腐蚀性和吸湿性,在医药合成和 化工合成领域应用广泛,其纯度将直接影响下游产品的产率和质量。三氟甲 磺酸的生产过程中[1,2]使用到氟化氢、浓硫酸等试剂原料,直接导致了三氟甲 磺酸成品中不可避免地残余一定量的氟化物、硫酸盐等杂质。因此,建立准 确测定三氟甲磺酸中痕量杂质离子的分析方法,将有助于改善生产工艺,提 高产品质量,成为有机氟化工行业的迫切需求

刘玉珍[3]等采用离子对色谱-电导检测的方法分离测定了三氟甲磺酸及四 氟硼磺酸等离子液体组分的含量。然而,方法以离子对试剂为流动相,小分 子量的氟离子、氯离子等组分分离度不佳。李文[4]等建立了同时分离分析三氟 甲磺酸及常见阴离子的离子色谱分析方法,以邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,直 接电导检测。方法实现三氟甲磺酸与常见阴离子的基线分离,但随着三氟甲 磺酸基体浓度的增加,氟化物的分离测定逐渐受到干扰,甚至不能进行准确 定量,故不适合于高浓度、高酸度三氟甲磺酸样品中杂质检定分析。
 

本注解选用高容量IonPac AS18高效阴离子交换分析柱,以氢氧化钾溶 液为淋洗液,梯度淋洗,实现了高浓度、高酸度三氟甲磺酸基体中痕量氟离 子、氯离子和硫酸盐的准确测定。方法重复性较好,准确性较高。
 

测试条件:
仪器戴安ICS 2100离子色谱系统(配有氢氧化钾(KOH)淋洗 液自动发生装置和电导检测器);
分析柱:IonPac AS18,7.5 µm,250× 4 mm (P/N: 060549); 保护柱:IonPac AG18,13 µm,50× 4 mm (P/N: 060551); 柱温:30 ℃; 淋洗液:氢氧化钾溶液梯度淋洗,梯度程序见表1. 流速:1.00 mL/min; 进样量:10 µL
检测方式:抑制型电导检测,阴离子自动电解连续再 生微膜抑制器(P/N: 064554),自循环模式,抑制电流 150 mA。


将样品准确稀释100倍,直接进样分析。


结果和讨论:
色谱柱选择及条件优化
在已知的三氟甲磺酸产品中,氟离子、氯离子和硫 酸根等离子浓度约为几十mg/L甚至更低,浓度差超过 105 : 1。在不经任何前处理去除三氟甲磺酸基体的条件下 直接进样,将导致低容量的色谱柱过载。实验选用高容 量弱疏水性的IonPac AS18高效阴离子交换分离柱,以氢 氧化钾溶液为淋洗液,梯度淋洗,既保证了待测组分与 样品基质的完全分离,又实现了高浓度的三氟甲磺酸基 体的快速洗脱且色谱柱未出现过载现象,实际样品分离 谱图参见图1

线性、方法检出限和精密度
随机抽取部分三氟甲磺酸样品,平行处理九份,在 选定色谱条件下进行分离分析,氯离子、氟离子和硫酸 根的重现性较好,峰面积、保留时间、峰高的相对标准 偏差(RSD)均低于3%。选择一个样品重复五次进样, 氯离子和硫酸根的保留时间、峰面积和峰高的相对标准 偏差(RSD)均低于2%。
在选定色谱条件下配制适宜浓度范围的离子标准曲 线,氟离子在0.01~3.0 mg/L范围内具有良好线性关系, 其线性相关系数r=0.9997;氯离子在0.01~0.10 mg/L范围 内具有良好线性关系,其线性相关系数r=0.9999;硫酸 根在0.1~5.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,其线性相 关系数r=0.9996。在本实验条件下,根据三倍基线噪音 计算出方法对原样中氟离子的检出限为0.1 mg/L,氯离子 的检出限为0.2 mg/L,硫酸根的检出限为0.52 mg/L。
 

实际样品检测结果及加标回收率
电影天堂网免费在线观看在选定条件下,完成了10余批次样品中痕量氟离 子、氯离子和硫酸盐的含量测定,部分检测结果列于表 2,其中超纯水空白中无氟离子、氯离子和硫酸盐检出。 为进一步验证方法的准确性,随机选取部分样品进行加 标回收实验,回收率介于91~116%之间,进一步证明此 方法检测结果可靠。



 

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